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技术文章

气相色谱的日常维护详谈


 一、 保证汽化室密封垫的气密性
1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。
2、 由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。
二、 经常清理汽化室或衬管
1、 由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、 汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。
三、 气路的经常性检漏
1、 一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。
2、 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏!
四、 热导检测器(TCD)的清洗
1、 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
2、 清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!!
五、 电子俘获检测器(ECD)的清洗
1、 清洗法同热导检测器。
2、 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
3、 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高
4、 在清洗ECD时必要时做好个人防护!!
六、 氢焰检测器(FID)的清洗
1、 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。
4、 装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。
5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗
由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下
如何防止FID收集极上的积垢
清除收集极积垢,拆洗FID时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
1.气流比是否合适; 
2.汽化室严重污染; 
3.柱流失严重(老化不够); 
4.静电放大器不稳定; 
5.极化电压不稳定; 
6.有关信号连接接触不良; 
7.市电不稳定; 
8.接地不正确; 
9.数据处理机有故障或参数设置不合理; 
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时); 
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。
我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的DC-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
 
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