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技术文章

JP-2A型示波极谱仪说明书


仪器成套性
JP-2A型示波极谱仪包括:
 
1. 主机(含使用说明书) 1台
2. 电极系统(含附件) 1套
3. 主机电源电缆 1根
4. 电极系统电缆 1根
5. 产品合格证 1份
6. 仪器装箱单 1份
 
   
             
 
目  录
一、 前 言 1
二、 主要技术参数 1
三、 基本工作原理 2
3.1 显示功能 2
3.2 键盘功能 2
3.3 微机功能 3
3.4 极谱原理 3
3.5 波高测量方法 5
四、 安装与检查 6
4.1 电极系统的安装 6
4.2 仪器自检 10
五、 使用方法 10
5.1 运行方式菜单 10
5.2 方法参数菜单 10
5.3 注意事项 11
5.4 使用练习 11
5.5 结束语 13
附 录 14
几种离子在常用支持电解质中的波峰电位 14
 
 
 
一、 前 言
JP-2A型极谱分析仪是由微机控制的智能化分析仪器。仪器采用触摸薄膜功能键和液晶显示器,通过屏幕菜单指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数,全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线。因此JP-2A型极谱分析仪,是一种使用灵活、操作简便的自动测量仪器。
在微机的控制下,仪器的常规极谱和一、二次导数极谱均能适应于各档量程,并对前期电流和电容电流自动补偿。仪器能对测试过程中获得的极谱曲线进行自动测量波高、电位等数据处理。仪器可以把使用者的极谱曲线存储在内部芯片上,并可调用。仪器采用进口的集成电路芯片,模/数和数/模转换为12位(精度达1/4096),因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。
JP-2A型极谱分析仪,适用于大专院校、科研院所的教学科研,工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门。已成为一种常用实验室设备。
二、 主要技术参数
1. 灵敏度 <5×10-8mol/l(Cd++,线性扫描极谱法)
2. 分辨率 <35mV
3. 抗先还原物质能力 >10000∶1
4. 重复性误差 <0.5%
5. 量程转换误差 <0.5%
6. 极谱电流范围 100μA~15nA(F.S.),程控二十档
7. 极化电位范围 +3904~-3904mV ,最小调节量32mV
8. 扫描电压速率 250mV/s 
9. 扫描电压幅度 500mV
10. 扫描周期 7s ,其中扫描时间2秒
11. 模/数转换器 12bit
12. 数/模转换器 12bit
13. 显示分辨率 320×240DOTS
14. 供电电源 220V±10% ,50Hz
15. 整机功耗 约30W
16. 重量             10Kg
 
 
 
 
 
 
 
三、 基本工作原理
 
JP-2A型极谱分析仪是微机控制的仪器,它控制着仪器各部分协调一致的工作,同时还对测量过程中获得的数据和曲线进行运算处理,使测试工作自动化和智能化。
极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。它在微机的控制下产生扫描电压,获取极谱电流,实现自动补偿,完成模/数转换。仪器的测量方法、一次导数波、二次导数波、量程、调零、斜度补偿、等参数均能调整。
图形液晶显示器和薄膜键盘,构成仪器的人机对话部分。微机通过液晶显示器,把汉字菜单、状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果,直观地显示在液晶显示器上;操作者通过键盘操作指令和输入的参数值传送给专用微机,控制整个仪器的运行。
 
3.1 显示功能    
本仪器采用智能图形液晶显示器图形,使显示的内容更实时、清晰、醒目。开机后图形液晶显示器上显示量程、导数、**、补偿、测试方法、寻峰窗口宽度,对应的部分用来显示各种参数、数据和图形。
当仪器处于菜单状态时,被选中的项会被点亮,使用  +  、 -  键可以选择或增减参数值。(开机或按停止键进入菜单状态)
在运行测试过程中(按运行键进入运行状态时),使用  +  、 -  键可以调节零点电位(即调节极谱曲线的上下显示)。
 
3.2 键盘功能
仪器设有15个触摸式按键,供选择测试方法、预置调整参数、启动运行指令之用。并不是任何时候这些键都起作用,为了减少操作失误,微机仅让当前可能需要操作的那部分键有效,按压某一键,当仪器发出“嘟”声时,才表示仪器接受了按压指令。
 
3.2.1 各按键的功能如下:
方法 显示仪器的“运行方式”或“测量方法”菜单。
 
补偿 进入调整(斜度)补偿状态。
电位 进入调整起始电位状态(即调节**电位)。
量程 进入调整量程状态(即调节电流倍率)。
导数 进入调整导数状态。
+  、 -   调整**电位、调整量程、调整寻峰窗口宽度、调整测量方法、调整显示方法、调整(斜度)补偿參数、调整导数(一、二次导数)、调整**电位。
运行 启动仪器进入测试运行状态。
停止 停止仪器测试运行,进入选择调整参数状态。
计算 执行样品浓度计算并显示测定结果(注前谷计算方式);
 
3.3 微机功能
本仪器是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的,其中含有12位的模/数转换器和12位的数/模转换器,仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能,汉字图形显示控制管理,仪器的运行、显示和数据处理有很好的实时性。
3.3.1 高精度程控量程转换
极谱电流测量范围按 10,6,4,2.5,1.5 序列分成二十档量程,各档测量电阻使用0.1%精度的精密金属膜电阻,量程的转换由微机控制,采用12位(精度达1/4096)的模/数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。
3.3.2 自动校零 本仪器设计了自动校零电路,实现了对前期电流和电容电流的自动补偿,简化了仪器的操作。
3.3.3 导数电路
采用导数极谱法测量。其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比,二次导数与扫描速率的平方成正比。本仪器设计了导数电路,使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化,从而极大地方便于使用。
3.3.4 数字滤波
仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器,对混入电解池电流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波,进一步滤除干扰,平滑曲线。
3.3.5 自动波高测量
极谱波峰高是峰顶点到基线的高度。前波谷的切线(或窗口边框与极谱曲线的交点);。把所有标定峰的峰高电流值计算并显示出来。
3.4 极谱原理
JP-2A型极谱分析仪的基本测量原理电路如下图所示。
 
 
 
 
 
仪器通过恒电位器,在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上,加一随时间作直线变化的扫描电压E,引起电极反应产生电解池电流i,该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一(i~E)伏安曲线用显示器显示出来,如图一所示,被称为(常规)极谱波。图中峰点电位Ep取决于被测离子的特性,波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。
在温度为25℃,对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程,波高电流值的近似表达式为
 
 
 
式中:Ip - 波高电流值(A)
n - 参加反应物质的电子转移数
m - 滴汞电极的汞滴流速(mg/s)
tp - 出现波峰的时间(s)
D - 扩散系数(cm2/s)
dE/dt - 电压变化速率(V/s)
C - 被测离子的浓度(m mol/l)         图一 常规极谱波
 
这一公式指出:当D(受温度影响)、dE/dt(扫描速率)、m(决定于毛细管
孔径并受汞池高度控制)、tp(决定于静止时间和原点电位)都保持定值,波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程
或完全不可逆过程,虽然波高电流值的表达式不同,Ip  C 的关系仍然是确定的。除了D以外,上述参数的恒定,由仪器提供充分保证。
为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力,也为了仪器能更准确地自动测量波高,本仪器采用导数极谱法,用微分放大器来取得(di/dE~E)一次导数极谱波和
 
(d2i/dE2~E)二次导数极谱波,分别如图二和图三所示。
 
 
图二 一次导数极谱波              图三 二次导数极谱波
  图中Ep′、Ep″为导数极谱波的波峰电位,波高电流Ip′(“后谷”测量 )、Ip″(“切线”拟合测量 )在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip″也可用负峰与其前、后正峰(“前谷”或“后谷”)间的高差来表示。
 
3.5 波高测量方法
极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波,正向标注波峰之前的负峰,或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图一)或二次导数波高。
3.5.1 标准比较法  依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。
先测量标准溶液的波高Is和未知浓度溶液的波高Ix,并输入标准的浓度含量Cs。未知浓度溶液的浓度Cx即可用公式
 
Cx = Cs•Ix/Is
 
3.5.2 标准曲线法  配制一系列不同浓度的
标准溶液,测量其浓度与波高的关系,并且一一
对应地绘在坐标上,如图四所示。
测量未知浓度的溶液时,波高Ix在标准曲
线图四上即可查出对应的浓度Cx。
   上述方法,适宜于大批同类样品的分析,
实验条件一定要保持一致。
                                                    图四
 
3.5.3 标准加入法 取浓度为Cx,体积为VX
的试样溶液,作出极谱图,测得波高为h,然
后加入浓度为Cs(约为10 Cx),体积为Vs(约                             X+C
为VX/10)的标准溶液,在相同条件下作出极谱
图,测得波高H 用波高代表扩散电流id,根据                          X
扩散电流id与待测物浓度Cx成正比的关系可以
得到h=kCx                                                                      h  H
   H=k[(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去k,
得Cx=hCsVs/[H(VX + Vs) - hVX]
                                                                                          
四、 安装与检查
 
仪器包括主机、电极系统。请按照图五示意图,将它们联结起来。
 
 
 
图五 安装示意图
 
4.1 电极系统的安装
本电极系统为三电极滴汞电极系统,请按图六所示进行安装。
4.1.1 用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。
4.1.2 将震动器套入电极杆后固定。
4.1.3 将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。
 
4.1.4 将输汞软管一端小心套入汞池下端,用铜丝扎牢后放在汞池托上。
4.1.5 安装各电极。
滴汞电极的安装见图七。
a.旋松限位杆头部的螺母,将输汞软管穿过其中,再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管,然后将软管套在接头体上端的圆锥部,用螺母压紧。
b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底),然后套上压套,用螺母压紧。
c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上,然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。
d.旋松震动杆前端的夹块螺钉,将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意:不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管,以免影响震动杆动作!(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量,方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)
e.调整限位杆的高度,使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距2~3cm(两者不能相碰,以免短路),并使三只电极的下端处于同一高度上,再旋紧限位杆头部的螺母,夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆,使滴汞电极处于垂直状态。
4.1.6 将汞池降到最低位置(限位杆处),把分析纯汞缓慢倒入汞池,同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象,然后缓慢升高汞池,反复用力挤压输汞软管,排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡,使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度,并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面,盖上汞池盖。最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。
4.1.7 安装震动器上各电极的引线(初次安装时请小心用力,以免折断电极)。
a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。
b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。
c.另一根引线插在铂电极插头上。
4.1.8 将随机附带的电极系统电缆线的9足插座插在震动器下面的插头上,电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。
4.1.9 使用限位环上限定位测量时的汞池位置,可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致,将给测试工作带来方便。
4.1.10 更换毛细管时一定要降低汞池位置,然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度,让毛细管内的汞全部吸出后,再按图七所示谨慎操作更换毛细管。之后,反复用力挤压输汞软管,务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。
4.1.11 震动器震动力量在出厂前已调整好,一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整,可按图八调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。
a.取下震动器上的螺钉,打开震动器盖。
b.将两个紧固螺钉松开,一面均匀微调另两个调整螺钉,一面用手推按震动杆
试试改变后的位移量是否达到要求,然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。
 
 
c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求,再装好震动器盖。
注意不要把震动杆的位移量调整得过大,以免测试时震动毛细管给溶液带来太   久的扰动而影响测量重现性。
4.1.12 震动器是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。仪器在每次扫描结束时
输出一个12V的脉冲电压,加在震动器内的电磁线圈上,吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴,强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。
4.2 仪器自检 仪器在菜单处按自检 键,仪器开始自检此时在显示屏上出现方波,表明仪器正常。   
五、 使用方法
在实测前,请熟悉主机的各种功能和操作。反复练习、操作。下面叙述仪器的主要功能、菜单。
5.1 运行方式菜单 每当仪器由预置参数状态进入测试运行状态时,工作参数区的当前实验参数都会自动储存在机内当前方法存储区中。当下次开机时,当前方法存储区中的参数又会自动装入工作参数区。选此项,即是使用先前的实验参数继续进行测试。由仪器出厂提供的极谱法(目前有线性扫描极谱法,线扫溶出伏安法)中选择一种测试方法,自己预置参数进行测试。
5.2 方法参数菜单 由于测试方法不同,此菜单部分参数项不一样。
5.2.1 导数: 导数极谱法设定。0-常规极谱,1-一次导数,2-二次导数。
5.2.2 量程: 极谱电流的量程(共20档)设定。
5.2.3 **电位: 极谱扫描电压的起始电位
5.2.4 补偿: 对常规极谱曲线的斜度补偿量,其最大调节量为±127。调节补              偿时,常规极谱波基线倾斜可得到校正。需要注意的是斜度补偿会改变常规波的波峰数据,对标准和样品应使用同样的补偿量。
5.2.5 寻峰窗口宽度: 数1-9表示在采集的极谱曲线中寻峰的宽度。
5.2.6 显示方法: 在测试运行状态下以坐标或网格显示。
5.2.7 测试方法: 线性扫描极谱法(阴、阳极化),溶出伏安法(阴、阳极化)
注意以上参数均通过按键+、-调节。
5.2.8 极谱曲线的上下移动:在测试运行时,按+、-键调节极谱波在屏幕上显示的位置,每按动+(或-)键一次上(下)移动一格(按住就连续移动)。
5.2.9 计算:按动计算键一次屏幕上显示寻峰窗口,用+、-移动窗口至曲线(用
窗口包含曲线最高点)再按计算键就计算出峰电流和峰电压(注意是以前谷方式计
算)
 
 
5.3 注意事项
 
5.3.1 如果仪器测试时极谱曲线呈一根直线(高灵敏度量程亦如此)而仪器自检正常,通常是电极系统和电极电缆方面的问题。请检查毛细管是否在滴汞,滴汞电极和甘汞电极中是否有气泡阻断通路,三根电极电缆是否插错、断线等。每当更换了毛细管后,请在靠近滴汞电极处反复用力小心挤压输汞软管,务必排除滴汞电极不锈钢接头体中的全部气泡。如果电极电缆插头断线,可旋开插头重新焊接。
5.3.2 如果毛细管下端洞口被堵塞,可将其在溶液中浸泡一段时间,然后反复用力小心挤压输汞软管,使汞滴能自由滴落。实在不行,可将毛细管下端堵塞处截去一小段(切口应整齐)或更换一根新的毛细管。
5.3.3 测量时三支电极应置于电解池中部,不能与电解池壁相碰,以免影响测试的重现性。
5.3.4 电极系统应放置于不受外界震动影响的坚固的工作台上。仪器工作时应避免外界的震动,以免影响测试的重现性。对低含量物质的测定尤其应注意。
5.3.5 本仪器的测试方法分设阴极化和阳极化。
5.3.6 使用滴汞电极测量时应正确设置扫描参数,使仪器扫描周期小于汞滴的自由滴落周期,以便震动器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期决定于毛细管孔径,并可用升降汞池的位置来调整;而仪器的扫描周期由静止时间和扫描时间之和决定(本仪器扫描周期为国为7秒其中扫描2秒)。
5.3.7 本仪器仅在“测试运行”期间才接通参比(甘汞)电极和辅助(铂)电极,这样可避免测试前的电极反应所带来的影响。
5.3.8 测量某种物质时,应该选择适当的支持电解质制备溶液,使被测物质在这种底液中的极谱波灵敏度高又不易受干扰。使用者可在说明书后的附录和其他有关文献资料中查找。向上级业务部门咨询或向同行学习可获得更为实用的方法。
 
5.4 使用练习
对于初次使用本仪器的操作者,请按下述步骤制备试验溶液(或采用自己熟悉的标准溶液)反复做几次试验性测试,以便尽快熟悉和掌握本仪器的使用方法。
5.4.1 制备试验溶液
建议试剂用分析纯试剂,稀释溶液的水用二次蒸馏水,称样分析天平的误差小于万分之一,容量瓶、吸液管等均为一等品。
先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿,再用重铬酸钾洗液洗净,然后用一次蒸馏水冲洗7~8次,再用二次蒸馏水冲洗3~4次,放入烘烤箱内在100℃温度下干燥后备用。
 
 
 
a.制备 1×10-3 mol/l 镉标准溶液
称取纯金属镉0.1124g于100ml烧杯中,加浓盐酸5ml、浓硝酸1ml,加热使镉全部溶解,蒸至近干。再加浓盐酸1ml,加热蒸至近干后再加浓盐酸10ml,移入1000ml容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。
b.制备 1mol/l 氨氯化铵底液(简称氨底液)
称取53.4g优级纯氯化铵于1000ml烧杯中,加500ml二次蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析纯浓氨水,10g分析纯无水亚硫酸钠,摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解,再加新配制的0.1%的动物胶10ml,用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。
c.制备 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 镉溶液
准确吸取 1×10-3mol/l 镉标准溶液10ml于100ml烧杯中,加热蒸至近干,加入氨底液溶解残渣,移入100ml容量瓶中,用氨底液稀释至刻度并摇匀,即配制成1×10-4mol/l 的镉溶液。
再用 1×10-4mol/l 镉溶液和氨底液稀释配制 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 镉溶液。
5.4.2 设定测试方法、参数和定量方法
接通电源后,依次进入各个菜单选择和设定:测试方法-阴极化,导数-0,量程-4,**电位--512,座标/网格,寻峰窗宽-6。
5.4.3 测量 2×10-6mol/l 镉溶液
将汞池升高,把盛有试验溶液的电解池套入电极(电极插入溶液),固定好位置,观察汞滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和(7秒)。调整汞池位置的高度,使之达到要求,再把限位环降至汞池托处定位。
按 运行 键,启动仪器开始测量(注意观察:正常情况下汞滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低汞池位置),根据屏幕上实时显示的极谱曲线,按停止 键配合调整 量程 、补偿(斜度)、  +  、 -  等键,使得在屏幕电位座标-330mV(波峰电位-840mV)左右处出现一个形状规则的常规极谱波镉峰。按 导数 键后用  方         +  、 -   键设定为:导数-1,再按 运行 键重新测试运行,在屏幕电位座标-330mV(波峰电位-820mV)左右处将出现一次导数极谱波镉峰。(波峰的大小和上下位置用 量程 、  +  、 -  键调整。)
观察镉峰曲线的重合情况:若重合不好,重新运行;若重合良好,按计算 键一次用  +  、 -  平移寻峰窗口包含曲线最高点再按 计算 键,进行数据处理,获得波峰数据。
移开电解池,然后用洗液瓶冲洗电极,再用滤纸拭干。
5.4.4 测量 4×10-6、6×10-6、8×10-6、1×10-5mol/l 镉溶液
与5.4.3类似,仍然在一次导数下进行操作、调整、测量。注意此时不能改变
 
 
汞池位置,也不能改变除 调零 、 量程 和寻峰窗口之外的其他参数。
5.4.5 测量 6×10-6mol/l 镉溶液浓度
与5.4.4类似,进行操作,调整,测量。
仪器处于扫描结束状态时按 计算 键,然后用  +  、 -   键平移寻峰窗口包含曲线最高点再按 计算 键,进行数据处理,获得波峰数据。
5.4.6 测试结束的操作
仪器使用完毕后,把电极冲洗干净,用滤纸拭干,让毛细管汞滴滴落几滴后,再把汞池缓缓降到限位杆处(最好使输汞软管最低点也高于毛细管口),使毛细管口保留一小滴汞滴(不再滴汞),把毛细管静置在空气中保存;或者把毛细管(另两支电极除外)单独浸入蒸馏水中保存(随时注意加水,用水封住毛细管口)。请操作者务必认真按照上述操作,避免毛细管堵塞。
 
5.5 结束语
本章仅介绍仪器使用“线性扫描极谱法”、并用“标准曲线法”进行浓度定量的测量方法,使用滴汞电极作练习。
另外,仪器还可以采用各种固体电极、悬汞电极和慢滴汞电极来代替滴汞电极,使用“线扫溶出伏安法”测量被测溶液浓度,
仪器还可采用各种极谱电极做极谱催化波测量。
上述这两种方法可以使仪器的检测灵敏度提高1至3个数量级。
 
 
 

 

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