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为你介绍熔体物性综合测定仪使用方法


熔体物性综合测定仪使用方法
一、基本使用方法包括:
1、参数设定和调整
参数调整主要包括:1)选择通道和测量范围;2)程序控温参数(各段升降温速度、升降温时间、恒温温度和恒温时间等);3)控温PID参数(KP、KI、KD)等。
1)程序控温参数的设定
设定程序控温参数时,选择“控温”菜单的“控温参数”项,出现“参数选择”窗口,其上有“设定程序控温参数”窗口,见图1。也可以选择“参数调整”菜单的“参数调整”项,出现“参数设定窗口”,在该窗口选择“参数调整”菜单的“设定控温程序”项,出现“设定程序控温参数”窗口。
 
图1
控温程序参数设定步骤为:
首先设定控温段数为零,温度、时间和升温速度为零。
按NEXT按钮,进入控温段数1,设定目标温度(例如:800℃)及升降温速度(或到达目标温度的时间),软件自动计算出到达目标温度的时间(或升降温速度)。
按NEXT按钮,进入下一段。同样设定目标温度和升降温速度(或到达目标温度的时间)。
逐步设定各段目标温度和升温时间及升温速度,完成程序控温的参数设定。
如果目标温度等于前一段温度,则为恒温段,此时应该设定恒温时间,使升温速度为零。如果目标温度低于前一段温度,则为降温,升温速度为负值。
注意:各段的时间必须大于或等于零,不能为负值。
控温程序设定后,如果需要保存该控温程序,单击“存储”按钮,保存控温程序于计算机硬盘,下次运行程序时将按该程序控温。完成控温程序设定后,单击“关闭”按钮,结束控温参数设定。此时会显示设定的控温程序(见图2),检查设定无误后,可以关闭“参数选择”窗口。
 
图2
2.温度控制
本软件温度控制非常灵活,大体上可以分为开环控温和闭环程序控温。实验过程电炉的温度、样品温度(渣温)及给定温度都显示在“控温图”上。正常情况下,炉温和给定温度两条线重合,开始升温过程中渣温低于炉温。
开环控温:
开环控温可以分为直接手动控温和步进控温。具体操作步骤为:
直接手动控温
1. 在主窗口单击“控温”菜单的“开环控温”项。出现“开环控温”窗口,见图3。
2. 通过单击“增加”、“降低”按钮,可以增加、降低输出电压(计算机输出电压)。每单击一下“增加”、“降低”按钮,输出电压升降的幅度为“电压变动步长”显示的值。“电压变动步长”的值可以设定,但不宜太大,通常可以设定为“0.01”。                                                                                           
图7
输出电压的值虽然也可以直接在“输出电压(V)”处设定,但由于该值输入过程直接输出到电炉的可控硅,非常容易造成输出过载,烧可控硅,所以不能直接修改设定,通常都是使用“增加”或“降低”按钮进行设定。当需要立刻使输出为零时,可以单击“回零”按钮使输出电压回零。
初始电压是刚开始启动开环控温时给出的输出电压值。该电压值是根据所采用的可控硅启动电压设置的,一般设置该值在可控硅尚未启动,但再加一点电压就启动的状态。
步进升温
步进升温是通过设定“步进升温速度”的值实现的。
步进升温的实质是按一定的速度增加输出电压,使炉温升高。也可以采用步进升温方法降低输出电压,此时只需设定步进升温速度的值为负值。
在进行减电压控温时,炉温并不表现为线性降温。完全手动控温时,可以设置“步进升温速度”的值为0。
步进升温速度及初始电压的值在存储控温程序时得到保存。在下一次启动程序时,自动使用存储的步进升温速度及初始电压的值。
闭环控温及开环闭环的转换
闭环控温(程序控温)就是使温度按照预定的控温程序进行温度的升降及恒温。进入闭环控温的方法有两种,一种是单击“控温”菜单的“程序控温”项,进入闭环控温,此时开环控温窗口消失。另一种是单击开环控温窗口的“闭环控温”按钮,进入程序控温。
本程序可以做到开环控温与闭环控温之间转换时的平滑过度。为了保证平滑过度,在开环控温时,给定炉温值设定为实际炉温+0.5℃。当进入闭环控温时,程序自动从第一段开始查找目前炉温所处的控温段,进入该段开始程序控温。如果目前炉温可以属于两个温度段,则进入第一个找到的温度段。
如果希望直接进入某一段,可以在“原控温段”处输入该控温段数,单击“进指定段控温”按钮,直接进入该段控温。
在从程序控温进入开环控温时,在“原控温段”处显示转出的控温段数。
即时恒温
系统在控温时,可以在任何时刻进行恒温。
方法是需要恒温时,单击“控温”菜单的“开始恒温”项,不论在开环控温还是程序控温状态,都立刻开始按照屏幕显示的给定炉温进行恒温。当需要结束恒温时,单击“控温”菜单的“结束恒温”项,结束恒温,恢复原控温状态。
注意:即时恒温操作优先于开环控温和程序控温,所以在即时恒温状态时,不论是开环控温还是程序控温都不起作用,只有结束即时恒温状态,开环控温或程序控温才能够进行。
注意事项
通常应该在开环控温状态升温到200℃以上再转到程序控温。当程序控温时,发现温度严重波动、给定温度与实际炉温相差很大时,应该立刻转入开环控温,在进入开环控温状态后,通常至少应该2分钟以上再转到程序控温。当高温状态发生程序退出重新启动软件时,至少应该保持开环控温状态5分钟,再转到程序控温。
不论开环控温还是闭环控温状态,升温过程应该密切注意电炉电流不应该超过允许的最大电流50A。当电流过大时,应该转到开环控温,降低输出电压至电流低于允许最大电流。此后应该降低步进升温速度(开环升温状态)或升温速度(程序控温状态),保证升温过程电流不超过允许最大电流。
3.电炉动作控制及实验结束
在主窗口可以看到电炉模拟图,在电炉上有“上升”、“下降”和“停止”红框,单击它们可以控制电炉的升、降及停止。在炉下方有炉状态显示框,显示电炉运行状态。
在测定电导率、表面张力和密度的窗口也有控制电炉升、降和停止的按钮,可以操作电炉升降。不过这些窗口的升降和停止按钮还有与测定电导率、表面张力及密度有关的作用。
 
注意:由于电炉有上下限限制功能,当电炉到达上(下)限时,电炉自动停止,但由于计算机控制开关仍处于“上升”(下降)状态,此时应该单击“停止”红框,使电炉恢复到停止状态。
 
炉渣粘度测定
本系统可以完成熔体降温过程粘度的连续测定、恒温条件下粘度的定点测定以及改变粘度计测试头转速的粘度测定。根据测试装置的性能,粘度分辨率可以达到0.002Pa.s或更高。最高粘度可以测定到2Pa.s。
软件设有防止扭矩传感器超负荷自动保护功能,当测定的频率值(反映扭矩大小)超过零点频率值5000时(通常频率值在15000附近),粘度计会自动停转,停止测定。
测定原理
本测试装置采用旋转柱体法测定熔体的粘度。使柱体在盛有液体的静止的同心圆柱形容器内匀速旋转,此时在柱体和容器壁之间的液体产生了运动,在柱体和容器壁之间形成了速度梯度。由于粘性力的作用,在柱体上将产生一个力矩与其平衡。当液体是牛顿液体且柱体转速恒定时,速度梯度和力矩都是一个恒定值,且符合下边的表达式:
          
式中: r为柱体的半径; R为盛液体的容器半径;π为圆周率;h为柱体浸入液体之深度;
    ω为柱体转动的角速度; η为液体的粘度。
   由扭矩传感器精确的测定旋转柱体的扭矩和角速度,则液体的粘度可按下式计算,式中符号同上式。
 
在柱体半径、容器半径和柱体侵入深度都一定时,粘度式可以简化为下式:
 
式中: 为常数,称粘度常数。
由于柱体端面作用,柱体及容器表面的粗糙程度的影响,实际仪器的粘度常数Kn虽然是常数,但表达式较上边给出的还要复杂,通常采用已知粘度的液体进行标定。即在已知转速条件下测定已知粘度液体的扭矩,求出粘度常数Kn。本装置粘度常数由下式求得:
 
式中: ηs为标准液体的粘度值,Pa.s;
Pls为测定标准液体时的频率值(代表扭矩),Hz;
Pl0为零点时测定的频率值(代表扭矩),Hz;
N为粘度计转速,rpm。
本装置测定的粘度值η由下式求得:
 
式中:η是液体的粘度,Pa.s;
Pl为测定液体获得的频率值(代表扭矩), Hz;
Pl0为零点时测定的频率值(代表扭矩),Hz;
Kn是粘度常数;Pa.s•rpm/ Hz;
N为粘度计转速,rpm。
常数标定方法
粘度常数的标定通常在室温(使用蓖麻油)或恒温水浴(使用标准的液体)中进行。具体方法如下:
使用蓖麻油进行标定。蓖麻油是一种很容易获得的试剂,由于其粘度值稳定,且粘度值与高炉渣接近,过去常常作为标定高炉渣的标准液体。根据其5~30℃时,
室温范围蓖麻油粘度与温度的关系
温度℃ 5 8 10 15 18 20 22 25 28 30
粘度Pa.s 3.76 2.89 2.418 1.514 1.1625 0.986 0.834 0.651 0.521 0.451
粘度值与温度的关系,可以方便地在室温下标定粘度常数。
文献给出的蓖麻油粘度和温度的关系如上表。使用下边的公式可以获得室温时的蓖麻油粘度,并进行粘度常数的标定。
η = 5.678734 - 0.445362 * t + 0.012761 * t2 - 0.0000586737 * t3 -0.00000368578 *t4 + 0.0000000502169 * t5
式中:η是蓖麻油的粘度,Pa.s ; t是蓖麻油温度,℃。
采用蓖麻油标定粘度常数的方法是:
启动计算机,运行“新熔体”软件。
单击主窗口的“测粘度”菜单的“开始测粘度”项,此时主窗口屏幕的“频率瞬时值”显示测得的频率值,通常在9900~10000Hz范围。
安装好粘度测试转动机构和测试头。
在内径Φ40mm的坩埚内加入40mm高度的蓖麻油。
准确地使测试头与坩埚同心,且使测试                    图1
头底部距坩埚底10mm。
单击主窗口的“测粘度”菜单的“测粘度常数”项,此时出现“测定粘度常数”窗口,如图12。
精确测定蓖麻油温度(精确到0.1℃),将蓖麻油温度输入到“油温度”栏内,此时“油粘度Pa.s”栏内显示蓖麻油的粘度值。
确认“设定转速”按钮旁的栏内设定的转速值为300(rpm),如果不是,将值设定为300,然后单击“设定转速”按钮,设定给定转速。
确认“实测频率”栏内的频率值稳定后,单击“测零点”按钮,此时零点频率显示在“测零点”按钮旁的栏内。
单击主窗口粘度计模拟图上扭矩传感器的图标(显示着粘度计转动状态的“停”),粘度计开始旋转,转速逐渐达到约300rpm。
当“瞬时转速”和“实测转速”都稳定在300rpm后,观察“频率瞬时值”和“实测频率”的值都稳定后,频率时间图显示频率值已经是良好直线后,单击“测常数”按钮,此时按钮旁的栏内显示测得的粘度常数值。
单击“存储”按钮,保存粘度常数。
单击主窗口粘度计模拟图上扭矩传感器的图标(显示着粘度计转动状态的“转”),粘度计停止转动。待“实测转速”恢复到0后,观察“实测频率”值是否恢复到零点值。待“实测频率”值稳定后,单击“测零点”再次测定零点频率。
单击扭矩传感器的图标使粘度计转动,到“实测频率”值稳定后,再次单击“测常数”,测定粘度常数。
如果粘度常数值稳定,单击“储存”按钮,保存粘度常数值。单击“退出”按钮,完成粘度常数测定。
如果粘度常数不稳定,请确认蓖麻油温度是否变化,坩埚与测试头是否对中,测试头是否摇摆,蓖麻油中是否混入杂物。调整好装置及校准蓖麻油温度后,重复上述测定工作,再次测定粘度常数值,直至粘度常数值稳定。保存测得的粘度常数值后,单击“退出”按钮,完成粘度常数测定。
注意事项
粘度常数主要与测试头直径、坩埚内径、测试头浸入深度、测试头端部距底面的距离有关。通常坩埚内径、测试头浸入深度、测试头端部距底面的距离都可以控制恒定,但测试头经过使用,受到腐蚀直径会变小,造成粘度常数变化,此时应该重新标定粘度常数。
测试过程应该注意保证测试头的浸入深度,防止产生误差。
连续降温过程测定粘度的方法
为了获得粘度温度曲线,通常采用在连续降温过程中测定熔体的粘度。测定方法如下:
1、 测定粘度的石墨坩埚的规格是Φ52外×Φ40内×80mm,应该保证使样品熔化后的渣层高度为40mm,根据经验每次使用样品约140克。
2、 升温前,将石墨坩埚和石墨套筒放入炉内,要保证石墨坩埚盛炉渣部分位于炉子的恒温带内,必要时当炉温升至400℃时开始从炉子的下部通入Ar或N2气进行保护。
3、 运行本软件,开始升温。将炉温升到预定的温度后恒温20分钟。对于高炉渣,一般是1500~1550℃,如果渣粘度较低,可以使用更低的温度,如1450℃。
4、 待样品完全熔化后,用石墨棒搅拌样品并测定熔化的样品高度是否满足40mm高。样品过多可以用铁棒粘出,过少可以补加样品。高度满足要求且熔化均匀后,安装好测试头和转杆。点动炉升或炉降按钮使电炉高度满足测试头正好位于坩埚底部。将位移计数器清零,点动炉降按钮使电炉下降10mm,使测试头位于距坩埚底部10mm的位置。
5、 单击“测粘度”菜单的“开始测粘度”项,开始测定扭矩传感器测定的频率值。待频率值稳定后(频率值通常在9800~10000范围),单击“测粘度”菜单的“测零点”项,此时出现一个“测粘度零点”的小窗口。观察零点频率值稳定后,单击“测定”按钮,测定零点。单击“完成”按钮,完成零点测定。
6、 零点测定完成后,单击主窗口粘度计模拟图上扭矩传感器的图标(显示着粘度计转动状态的“停”),使粘度计开始旋转,此时测定结果绘制在“粘度温度图”上。待转动速度给定转速后,单击“测粘度”菜单的“开始记录数据”项,计算机开始记录数据。
7、 使炉温按规定速度降温(通常是每分钟降2℃),直至到达预定的温度或粘度。粘度值较小时,可以使用较高的转速以提高测定精度。当粘度值较大时,可以降低粘度计转速,使粘度计可以测定较高的粘度。测定完成后,单击扭矩传感器图标,停止粘度计转动,单击“测粘度”菜单的“测粘度OFF(ON)”项,结束粘度测定。
8、 单击“测粘度”菜单的“结束记录数据”项,停止记录数据;单击“测粘度”菜单的“存储粘度温度数据”项,将数据保存在文件名为主窗口的试验号的内容的“.ND”文件中,该文件可以在硬盘的“物性数据”文件夹中找到。试验号内容通常由程序根据试验日期自动设定,在保存粘度数据前可以根据需要改变试验号内容,使粘度文件按照自己要求的名称进行保存。
9、 粘度测定完成后,快速将炉温升高直到样品粘度很低后,取出测试头,完成样品测试。
注意事项:
1、 测定一个样品前,一定要确定其试验号,防止文件名重复,导致以前的文件被覆盖,特别是一天进行多个试验测定时。最好是定期将测定数据从“物性数据”文件夹中移动到其它文件夹中。
2、 不要忘记单击“开始记录数据”,防止漏记数据。
3、 不要忘记保存数据。
 

 

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