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铬天青S光度法测定铝含量


 铬天青S光度法测定铝含量
1 范围
  本标准规定用铬天青S光度法测定酸溶铝含量。
  本标准适用于钢铁及合金中0.050%~1.00%(m/m)铝含量的测定。
2 方法提要
  试料用酸溶解后,在PH5.3~5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫色络合物,测定其吸光度。
  在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽,300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
3 试剂和材料
  分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1盐酸(ρ约1.19g/mL)
3.2盐酸(5+95)
3.3硝酸(ρ约1.42 g/mL)
3.4高氯酸(ρ约1.67 g/mL)
3.5甘露醇溶液(50g/L)
3.6六次甲基四胺溶液(400 g/L):储存于塑料瓶中。
3.7氟化铵溶液(5 g/L):储存于塑料瓶中。
3.8铬天青S溶液(0.5 g/L)
3.9Zn-EDTA
4 分析步骤
  通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时,冒高氯酸烟可能引起爆炸。
称取试样0.10g精确到0.1mg。试样置于石英烧杯中,加6mL盐酸(3.1)、1mL硝酸(3.3),加热溶解。若试样难熔,可适当补加盐酸(3.1)或硝酸(3.3)溶解。溶解后加2mL高氯酸(3.4),加热蒸发至高氯酸烟,使铬氧化至高价,滴加盐酸(3.1)将铬挥除,继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价,并控制冒烟至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(3.4),30mL水,加热溶解盐类,冷却至室温。干过滤于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
移取5.00mL或10.00mL试液(控制铝量不大于20μg)两份。分别置于50mL容量瓶中,
显色液:加5mL甘露醇溶液(3.5)、加5mL盐酸(3.2)、5mL或10mLZn-EDTA溶液(3.9),加4.0mL铬天青S溶液(3.8)、5mL六次甲基四胺溶液(3.6)。每加一种试剂均需混匀后加第二种试剂。用水稀释至刻度,混匀。
参比液:加1mL氟化铵溶液(3.7)摇匀,其余试剂按显色液中加入。
吸光度测量:将显色液与参比液放置20分钟后,分别移入适宜的吸收皿中,于波长545nm处测量吸光度。
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